RESUME SPEKTRO IR

SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH  merupakan suatu metode mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1000 µm. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.

INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

Komponen dasar spektrofotometer IR sama dengan UV tampak , tetapi sumber,detektor dan komponen optiknya sedikit berbeda. Mula-mula sinar infra marah di lewatkan melaui sampel dan laritan pambanding kemudian di laewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan. Berkas ini kemudian dididspersikan melalui prisma atau gratting. Dengan melewatkannya melalui slit, sinar akan di fokuskan pada detektor. Alat IR biasanya dapat merekam sendiri absorbansinya sendiri. Temperatur dan kelembpan juga harus di atur yaitu maksimum 50% dan apabial melebihi bats tersebut maka menbuat permukaan prisma dan sel alkali halida menjadi suram.

            Sumber radiasi yang serin di gunakan adalah Nernest atau lampu Glower yang di buat dari oksida-oksida zirkonium dan natrium, berupa batang berongga denga diameter 2mm dan panjang 30mm. Batang ini di panaskan sampai suhu1500-2000⁰C dan akan memberikan radiasi diatas 7000cm^-1. Sumber Glower juga di gunkan dalam instrumen dengan absorbansi sekitar 5200cm^-1.

            Monokromator yang di gunakkan dalam infra merah terbuat dari berbagai macam bahan antara lain gelas, lelehan silika, LiF, CaF₂, BaF₂,NaCl, AgCl, KBr, Csl. Tetapi pada ummnya prisma NaCl di gunakan yuntuk daerah 4000-6000cm^-1 dan prisma Kbruntuk 400cm^-1.

            Untuk detektor dalam infra merah digunakan detektor termal. Di antara detektor termal , termokopellah yang banyak di gunakan. Bolometer memberikan sinyal listrik sebagai hasil perubahan dalam tahanan konduktor metal dengan temperatur .

            Untuk intrumen yang di gunakan umumnya ada 2 macam intrumen yaitu u tuk analisis kuantitatif dan untuk analisis kualitatif. Karena kompleksnya spektrum IR maka di gunakan recorder . umunya alat IR digunaka berkas ganda yang di rancang lebih sederhana drai pada berkas tunggal. Dalam semua instrumen selalu ada chopper frekuensi rendah untuk menyesuaikan output sumber. Rancangan optisnya mirip denga spektrofotometer UV-tampk kecuali tempat sampel dan pembandingan di tempatkan di antara sumber dan monokromator untuk menghamburkan sinar yang berasal dari sampel dan untuk mencegah terjadinya penguraian secara fotokimia. Sumber sinar di bagi menjadi dua berkas , satu di ewatkan pada sampel dan yang satu melewati pembanding, kemudain secara berturt-turut melewati attenuator dan chopper. Setelah melalui prisma, berkas jatuh pad detektor dan di ubah menjadi sinyal listrik yang di rekam oleh recorder. Kadang – kadang di perlukan amplifier bila sinyal lemah. Pada pengukuran kuantitatif model berkas ganda kurang begitu memuaskan karena banyak ganguan dari sirkuit elektronik dan pengaturan titik nol besar sehinngga menyebabkan kesalahan.

Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama, satu berkas melalui cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku. Fungsi model berkas ganda adalah mengukur perbedaan intensitas antara 2 berkas pada setiap panjang gelombang. Kedua berkas itu dipantulkan pada ”chopper” yang berupa cermin berputar. Hal ini menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan secara bergantian ke kisi difraksi. Kisi difraksi berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke detektor yang mengubah energi panas menjadi energi listrik.

Radiasi eletromagnetik ialah energi yang dipancarkan menembus ruang dalam bentuk gelombang-gelombang. Yang termasuk radiasi elektromagnetik antara lain: gelombang radio, sinar infra merah, sinar tampak, sinar ultraviolet dan sinar X. Setiap jenis radiasi elektromagnetik dicirikan oleh panjang gelombangnya (wavelenght), yaitu jarak antara suatu puncak panjang gelombang dengan puncak berikutnya. Panjanggelombang infra merah adalah 10^-4sampai 10^-2 cm. Radiasi elektromagnetik dapatdicirikan juga oleh frekuensinya, yang didefinisikan banyaknya getaran per detik.

Biasanya, spektrum infra merah dialurkan dengan % T sebagai koordinat, dan seringdengan bilangan gelombang (u, cm^-1) sebagai absis. Hal ini disebabkan energisinar (E)berbanding lurus, baik frekuensi (u) maupun dengan bilangan panjang gelombang (u).

E=hf=hc / λ 

Frekuensi sinar (v) dapat dikaitkan dengan frekuensi getaran molekul. Inti-inti atomyang berikatan oleh ikatan kovalen mengalami getaran (vibrasi) atau osilasi, yang serupadengan dua bola yang terikat oleh suatu pegas. Bila molekul menyerap radiasi inframerah, energi yang diserap menyebabkan kenaikan dalam amplitudo getaran-getaranatom – atom yang terikat. Jadi, molekul berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi (excitedvibrational state) energi yang diserap ini akan dilepaskan dalam bentuk panas bilamolekul itu kembali ke keadaan dasar.

Dalam pembagian daerah spektrum infra merah tersebut, daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm.

Hukum Hooke dalam IR

Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah dengan molekul hanya menyebabkan vibrasi, yaitu bergerak pada tempatnya. Dasar spektrofotometri infra merah digambarkan oleh Hook, dimana didasarkan atas senyawa yang teriri dari 2 atom atau diatom yang mana digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti berikut:

Berdasarkan gambar di atas, jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik.

Spektrum infra merah terletak pada daerah dengan panjang gelombang berkisar dari 0,78 sampai 1000 nm atau bilangan gelombang dari 12800 sampai 10 cm^-7. Dilihat dari segi ap,likasi dan instrumentasi spektrum infra merah dibagi kedalam tiga jenis radiasi yaitu infra merah dekat, infra merah pertengahan, dan infra merah jauh. Daerah spektrum infra merah dapat dilihat pada tabel berikut :

daerah	Panjang gelombang (µ) µm	Bilangan gelombang (φ) cm4	Frekuensi (υ) Hz
Dekat	0.78-2.5	12800-4000	3.8x1014 – 1.2x1014
Pertengahan	2.5-50	4000-200	1.2x1014-6.0x1012
Jauh	50-1000	200-10	6.0x1012-3.0x1011

Cara membaca spektra FTIR :

1. Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR diberi label sebagai "bilangan gelombang" dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling kanan untuk 4.000 di paling kiri. X-sumbu menyediakan nomor penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai "transmitansi Persen" dan jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100 di atas.

2. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum inframerah mengandung banyak puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang diperlukan untuk membaca spektrum.

3. Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada. Spektrum IR dapat dipisahkan menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500. Rentang wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah keempat dari 1.500 ke 400.

4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.

5. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.

6. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan C = C.

7. Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat spektrum IR lain. Yang keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan mengandung sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai macam ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di wilayah keempat, adalah identik dengan puncak spektrum lain, maka Anda dapat yakin bahwa dua senyawa adalah identik.